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升。

之后,就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管,进入接液瓶中。

许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。

一方面,这步反应的反应物量比较多,涉及近10克的反应,因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂,而蒸馏过程,通常都是一滴一滴的出来,一滴水也就是0.04-0.05毫升左右的体积,其他种类的液体,每滴液滴的体积量级也在这个数值附近,而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒;

另一方面,前置升温过程也要不少时间,185摄氏度不可能一下子就升上去,而且温度传导到整个蒸馏瓶内部,也是需要时间的。

换算一下,四舍五入就是要花费……好长的时间。

不过许秋也不急,他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应,也就是icin-2cl的合成。

之前icin-2f的的第一步反应,是反应物a和乙酸酐反应,生成反应物b;第二步反应,是反应物b和氟化钾等反应,生成反应物c;第三步反应,是反应物b或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应,分别生成in-2cl或in-2f;最后,第四步反应,in-2cl或in-2f和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应,生成icin-2cl或icin-2f。

现在正在蒸馏的就是反应物c,许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物b进行第三步反应,得到in-2cl。

许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了,不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理,既然有现成的文献报道了类似结构的合成,有别人造好的轮子,直接用就是了,等什么时候文献不灵了,那自己再研究呗。

毕竟,在现在这个信息大爆炸的时代,知识浩如烟海,指望以凡人的力量,掌握全部的知识,那是不可能实现的事情,能够把一个小的领域做到极致就已经非常难得了。

包括上个使用氟化钾的氟化反应,加入的聚乙二醇单甲醚是什么用处,许秋就不清楚,但这并不影响他使用。

至于这个反应用到的三乙胺,他大概倒是明白其功能,应该是提供碱性氛围。

稍微回忆了一番实验步骤,许秋开始实验。

首先,用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺,配制反应用的混合溶剂,并接入一个氮气球,提供氮气保护氛围。

msds上显示,三乙胺为无色油状液体有刺激性,有毒,误吞咽会中毒,会烧伤皮肤,其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险,有强烈氨臭。

“又酸又臭的,为啥我想到了螺蛳粉……”

许秋吐槽了一句,然后果断用上了防毒面具,一个乙酸酐就已经够酸爽了,现在又来一个。

他可没兴趣亲自体验一下什么是“强烈氨臭”,犹记得高中化学实验的时候,有同学把氨水打翻了,然后那个味道弥漫了整个房间,学生都被紧急撤离了……

与之相比,微波炉焗榴莲、高压锅炖*,这种级别的生化武器,实在是太low了一些。

许秋也不清楚为啥高中化学的实验会用到氨水、浓硫酸这种危险试剂,他觉得随便搞点颜色变换,或是生成漂亮沉淀之类的反应,吸引学生们的兴趣不是挺好的嘛,干嘛非要玩这些酸酸碱碱的危险东西。

而且一些化学老师做实验比较生猛,因为某个特殊的年代,人才出现了断层,很多n线城市的老教师,并没有经过良好的培训就匆匆上岗。

他就听说有老师在课堂上进行教学实验,然后把酒精灯弄翻了的,前桌同学眉毛都被烧掉了,好在没有毁容。

其实化学老师的问题,一般也不大,毕竟出现问题的还是少数。

更严重的问题是英语老师,很多小初高英语老师的发音都不标准,教出来的学生自然都是带着方言口音的,而且有些地方小学甚至没有英语课程。

语言这种科目没办法速成,而英语又是高考科目之一,出身在落后地区的学生天生在这一块就是短板。

配好乙酸酐和三乙胺的混合溶剂后,许秋把剩余的几克反应物b加了进去,只留下一百毫克之后做表征用。

接着,许秋保持反应瓶内的氮气氛围,用一次性针筒将乙酰乙酸叔丁酯,经由橡胶塞注入两口烧瓶反应瓶中,然后常温搅拌过夜。

这时,另外一边的减压蒸馏装置也进行的差不多,蒸馏烧瓶已经见底,牛角管那边也几乎没有馏出物出现。

比想象中的用时短了一些,只用了不到一个小时的时间。

许秋在接液瓶中加入少量的水,有白色晶体析出,过滤得到反应物c。

从产物的样式来看,氟化反应应该是一次成功了,毕竟之前的反应物b是苍红色,现在反应物c已经变为了白色晶体。

这步的产率在60左右,还算可以接受,因为他知道肯定有不少反应物是留在环丁砜溶剂中的。

许秋在真空烘箱中快速将反应物c烘干,然后按照投反应物b同样的方法,将反应物c投了第三步反应。

一番折腾,等许秋收拾好实验室的残局,关停实验室然后返回a501办公室的时候,已经凌晨十二点了。


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